日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所（以下稱產(chǎn)綜研）2013年11月25日宣布，開發(fā)出了可在2400℃超高溫下測(cè)量人造石墨等工業(yè)用碳材料熱膨脹的裝置。這是由產(chǎn)綜研計(jì)測(cè)尖端研究部門構(gòu)造物圖像診斷組研究組組長(zhǎng)津田浩和高級(jí)主任研究員巖下哲雄開發(fā)的。該裝置有望提高將人造石墨用于發(fā)熱體等的煉鋼、提煉、半導(dǎo)體制造等技術(shù)。
新開發(fā)的裝置采用兩種方法同時(shí)測(cè)量由熱膨脹引起的試片尺寸變化，這兩種方法分別是以高密度各向同性石墨為參照物（線熱膨脹率已知的物質(zhì)）的接觸法和采用激光鐳射測(cè)量?jī)x（LMG）的非接觸法，兩種測(cè)量結(jié)果相互補(bǔ)充，能夠在2400℃的高溫下準(zhǔn)確測(cè)量線性熱膨脹率及熱膨脹系數(shù)。
人造石墨材料是需要高耐熱沖擊性和高導(dǎo)電性材料的制造業(yè)（硅半導(dǎo)體制造、電爐煉鋼及鋁提煉等）不可或缺的。近年，這些制造業(yè)的制造工藝朝著大型化發(fā)展，更加需要使用人造石墨材料來(lái)控制溫度。另外，在SiC單晶體等功率半導(dǎo)體材料的制造中，必須在超過(guò)2000℃的高溫下進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，因此，超高溫下的特性評(píng)估非常重要。
但是，人造石墨材料在高溫下的電阻、導(dǎo)熱性及機(jī)械強(qiáng)度等物理特性在很大程度上受原料及制造方法的影響，各不相同，因此需要測(cè)量各種材料的特性對(duì)溫度的依賴性。產(chǎn)綜研此前已開發(fā)出了在超過(guò)2000℃的高溫下測(cè)量電阻及機(jī)械強(qiáng)度等物理特性的裝置，這次開發(fā)的是可在高溫下測(cè)量熱膨脹的裝置。
一般而言，相對(duì)于1℃溫度變化的尺寸變化率，也就是熱膨脹系數(shù)，是耐熱沖擊性的評(píng)估指標(biāo)。在高溫下測(cè)試耐火材料等的熱膨脹的日本標(biāo)準(zhǔn)方法是“JIS R2207：耐火材料熱膨脹測(cè)試方法”。利用接觸法測(cè)量線熱膨脹率時(shí)，由于參照物的耐熱溫度有測(cè)量上限，而且高溫下爐內(nèi)與爐外差分式伸縮儀之間存在溫差，因此測(cè)量誤差有可能增大。而使用LMG等激光掃描型尺寸的測(cè)量?jī)x、用非接觸法測(cè)量熱膨脹率時(shí)，由于超高溫下電爐的放射光非常強(qiáng)，散射光會(huì)進(jìn)入受光部分，以前的溫度上限大約在1800℃。
而新開發(fā)的熱膨脹測(cè)量裝置中，不僅是發(fā)熱體和測(cè)量工具（檢測(cè)棒和支撐管），參照物也采用耐熱溫度在3000℃附近的高密度各向同性石墨，全面支持超高溫下的測(cè)量。另外，還引進(jìn)了電爐的散射光不容易進(jìn)入受光部分的LMG，用來(lái)比較測(cè)量結(jié)果。
新開發(fā)的裝置以直徑20×長(zhǎng)100mm的圓棒作為試片。這一尺寸符合工業(yè)用碳材料物理特性測(cè)量方法的日本JIS標(biāo)準(zhǔn)（JISR7222）。將高密度各向同性石墨發(fā)熱體（加熱器）配置在電爐的前面和后面，將接觸法測(cè)量用檢測(cè)棒和差分式伸縮儀配置在電爐上面。另外，在電爐左面和右面開設(shè)了光通道，以便能夠用LMG測(cè)量。
左圖是采用LMG測(cè)量參照物——高密度各向同性石墨熱膨脹引起的伸長(zhǎng)量的測(cè)量結(jié)果。1400℃以下的測(cè)量結(jié)果與根據(jù)采用原來(lái)方法測(cè)得的熱膨脹率計(jì)算出的伸長(zhǎng)量完全一致。1400℃以上的高溫下測(cè)得的數(shù)據(jù)是此次首次獲得的測(cè)量結(jié)果，將成為新的參照數(shù)據(jù)。升溫過(guò)程和冷卻過(guò)程的數(shù)據(jù)基本一致。
右圖是此次的試片——一次性燒成的石墨材料的評(píng)估結(jié)果。從圖中可以看出，1000℃以下出現(xiàn)熱膨脹，而到了1000℃以上，隨著材料變成晶體，開始急劇熱收縮，熱收縮的情況在1600℃附近發(fā)生變化。這將是改善熱收縮引起的成品率下降的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。另外還發(fā)現(xiàn)，采用非接觸法和接觸法測(cè)得的熱膨脹率基本一致，兩種方法互為補(bǔ)充，可以準(zhǔn)確測(cè)量。
在SiC等功率半導(dǎo)體材料制造中，制造很大的單晶體時(shí)，有望采用在超高溫下熱膨脹系數(shù)小的石墨材料。采用此次開發(fā)的裝置，利用LMG非接觸法能夠以μm級(jí)的準(zhǔn)確度進(jìn)行測(cè)量，因此有望提高功率半導(dǎo)體的制造水平。
今后，產(chǎn)綜研將測(cè)量多種工業(yè)用碳材料的線性熱膨脹率和熱膨脹系數(shù)，不斷積累數(shù)據(jù)，同時(shí)研究初始原料、制造條件及晶體結(jié)構(gòu)等對(duì)熱膨脹系數(shù)的影響。還計(jì)劃幾年后將該測(cè)量技術(shù)向外部進(jìn)行技術(shù)轉(zhuǎn)讓。 |
